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滴定液的配置方法及注意事项
更新时间：2020-03-17 点击次数：1849次
常见的滴定液配制的原理及注意事项：
1.配制EDTA滴定液：
①可加热促使溶解，先浓配后稀释，摇匀后放24h为好，使其充分稳定。
②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化碳难以除尽。
③注意pH值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。
④铬黑T粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇。
2.配制醇制氢氧化钾滴定液：
①因AR级KOH标示含量为82实际上均为80左右，所以应为理论量355g.
②乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇，精制后应立即放冷配制，制法见中国药典2000年版附录。
③防止二氧化碳与乙醇挥发，光照影响，应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且临用新标定。
3.配制四苯硼钠滴定液
①加新制Al(OH)3凝胶，使滤液澄清，强力振摇使溶解*，先滤上清液。
②做好空白，滴定中特别是近终点速度要很慢，注意观察色泽变化，贮存期间出现浑浊应重新标定。
4.配制亚硝酸钠滴定液
①加无水碳酸钠作稳定剂用，使pH值保持在10左右，铂电极应临用前活化好。
②在试样加入前加KBr以促进反应。
③室温应30℃用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处避免硝酸分解，计算好理论量“先快后慢”特别是近终点，逐滴加入，并搅拌。
5.配制草酸滴定液
①酸化应用硫酸，不可用硝酸或盐酸（硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化）。
②近终点前加速反应加热可用水浴，直火加热温度难以控制，且温度太高草酸分解而使结果不准确。
6.配制氢氧化钠滴定液
①用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。排除碳酸钠干扰与二氧化碳。
②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体。
③也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温，尽量避免二氧化碳干扰。
④基准应在玛瑙乳钵中研细，利于溶解，在终点前基准应全溶解，否则结果有误。
⑤标定前贮存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，进气管前端用钠石灰和棉花过滤，定期或钠石灰变色后更换，防止二氧化碳影响浓度。
7.配制重铬酸钾滴定液
①基准应先研细，在120℃干燥至恒重，放冷后立即称量配制。
②建议是棕色瓶，浓配摇匀使溶后再加水至刻度。
8.配制烃铵盐滴定液
①在溶解过程应逐步缓加，防止粉末漂浮，应加强搅拌，必要时放入超声波助溶，先浓配后稀释为好。
②标定时kcl用基准或色谱纯，其结果即准确且终点明确。
9.配制高氯酸滴定液
①是碱性基因的有机化合物。加入醋酐量应为理论量12～13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理论量85ml，实际工作中取用96-98ml，导致含水增大，所以应加入12倍左右的实际用量而保证含水量合格。
②配制中先加醋酸将高氯酸稀释，以免反应剧烈，色泽变黄导致分解，滴加醋酐先振摇后滴加，速度宜慢不宜快。
③避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液变成浅黄色，即，为分解不能再用。
10.配制高锰酸钾滴定液
①煮沸过程要保持一段时间，促使其中还原性杂质反应*。以免在以后贮存中引起浓度改变。过滤目的除去二氧化锰。
②加新沸水目的除水中氧，以免标定过程中草酸钠被氧化使浓度偏高。
③酸度调节用硫酸为好，总的浓度控制在0.5mol/L，酸度低反应太慢，酸度太高又容易使高锰酸分解。
11.配制硝酸银滴定液
①宜避光配制，注意保护不要使皮肤或衣服上被污染，因为除掉较难。
②标定系吸附指示剂，所以应保护生成氯化银呈胶体状肪，应在氯化钠溶解后再加糊精。
③宜在中性或弱碱性中进行，加碳酸钙以利于形成荧光黄阴离子指示终点。
④滴定中也应避光，特别是强光照射。
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